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淺談玻璃原料的配制:探討玻璃原料中存在的對(duì)生產(chǎn)的影響因素及控制

摘要：目前，玻璃原料質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到玻璃牛產(chǎn)能否優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低耗。本文介紹了原料的采購(gòu)、管理、加工等工藝過(guò)程的微小疏忽都可能導(dǎo)致牛產(chǎn)的重大波動(dòng)，闡述了從多個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)原料進(jìn)行控制的重要性。

關(guān)鍵詞：玻璃；原料成分；顆粒組成；配合料；控制；COD值

玻璃原料是用于制造玻璃的基本物質(zhì)。根據(jù)各種原料在玻璃中所起的作用，可分為主要原料和輔助原料兩類。在熔制玻璃時(shí)，各種原料在高溫條件下，經(jīng)過(guò)極其復(fù)雜的物理變化、化學(xué)變化以及一系列的物理化學(xué)變化，除部分氣體逸出外，其余絕大部分都被熔融成均質(zhì)透明的玻璃液，再冷卻到適宜成形的黏度范圍，借助成形設(shè)備形成玻璃制品。可見(jiàn)原料的特性不但決定了制品的工藝性能，還直接影響著產(chǎn)品的產(chǎn)質(zhì)量、能耗、成本和熔窯的壽命等。因此，只有原料成分穩(wěn)定，配合料的組分均勻，玻璃的化學(xué)組成合理，再加上穩(wěn)定的熔化和成

形工藝制度，才能獲得化學(xué)均勻和溫度均勻的玻璃液，為玻璃的優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)打下基礎(chǔ)。

玻璃行業(yè)中有一句話：“制得優(yōu)質(zhì)的配合料等于完成玻璃生產(chǎn)任務(wù)的一半”，可見(jiàn)玻璃原料質(zhì)量的重要性。相反，對(duì)于原料的采購(gòu)、管理、加工和配合等工藝過(guò)程的微小疏忽，都可能導(dǎo)致生產(chǎn)的重大波動(dòng)，如原料成分波動(dòng)、顆粒組成異常等造成玻璃質(zhì)量缺陷，而且原料方面造成的影響在短期內(nèi)是難以消除的?？墒?，由于受到生產(chǎn)知識(shí)局限等各種原因，原料的重要性總是不能引起人們的高度重視，以致在原料的采購(gòu)、管理、加工和配合等工業(yè)環(huán)節(jié)的控制上，因種種原因造成生產(chǎn)波動(dòng)的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生?？梢?jiàn)對(duì)玻璃原料從多個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行控制是相

當(dāng)重要的。下面僅從原料生產(chǎn)管理過(guò)程中遇到的幾個(gè)影響因素進(jìn)行闡述。

一、玻璃原料的成分

玻璃成分是指構(gòu)成玻璃的各種氧化物及其配比。它是決定玻璃的物理、化學(xué)性質(zhì)的主要因素。而玻璃的成分是各種原料的氧化物的總和。高質(zhì)量的玻璃，不僅要求原料的有效氧化物的含量高，氧化物含量的穩(wěn)定性好，控制在工藝允許的范圍內(nèi)，有害雜質(zhì)少，難熔重礦物的含量極少，有些原料雖然在有效氧化物的含量和波動(dòng)方面都比較滿意，但是含有過(guò)量的難熔礦物，這種原料也不能算是滿意的，甚至不能用，因難熔重礦物在熔制玻璃過(guò)程中極難熔解，殘留在成品玻璃中形成玻璃缺陷。很多生產(chǎn)廠家出現(xiàn)過(guò)“原料重礦物超標(biāo)導(dǎo)致玻璃缺陷”的現(xiàn)象。

例如2005年初公司A線玻璃板面出現(xiàn)大量雜物、氣泡，技術(shù)部門對(duì)熔制車間、原料車間的各項(xiàng)工藝情況進(jìn)行了全面細(xì)致的檢查，均未發(fā)現(xiàn)異常,再追蹤至所用的各種原料，最后通過(guò)多處取樣分析，發(fā)現(xiàn)新?lián)Q的白云石中的酸不溶礦物超標(biāo)，含有難熔的重礦物。

原料中的重礦物含量較少，用一般的化學(xué)分析方法難于檢出，日常生產(chǎn)中也很少測(cè)定。鑒于此，原料檢驗(yàn)過(guò)程中有必要開展重礦物的檢測(cè), 難熔重礦物一般在采礦料中出現(xiàn)。玻璃生產(chǎn)中主要采礦原料為硅砂（或砂巖）、長(zhǎng)石、石灰石、白云石等。因此我們?cè)趯?duì)硅砂中難熔重礦物從顆粒大小和數(shù)量?jī)蓚€(gè)方面都做了嚴(yán)格的規(guī)定，一般控制的限度如下：按重量法分析孔徑0.30 mm（60目）篩上物的難熔重礦物最大含量為0.000 3％；按顆粒數(shù)目計(jì)孔徑0.45mm（40目）篩上的最多粒子數(shù)只允許有2粒；孔徑0.45 mm（40目）篩下的最多粒子數(shù)為20粒。白云石、石灰石和長(zhǎng)石等礦石類原料，則要求不能有足以損害玻璃質(zhì)量的尖晶石、剛玉、鉻鐵礦等類似的難熔礦物。

二、玻璃原料的粒度

原料顆粒的平均直徑和顆粒級(jí)配對(duì)配合料的均勻性、熔制速度、澄清速度及澄清效果有著直接的影響。如公司于2009年A線和B線在玻璃板面出現(xiàn)大量雜物等，雖經(jīng)不斷研究方案，調(diào)整工藝參數(shù)，改進(jìn)各項(xiàng)工藝制度，但未得到明顯改善，于是就從原料的源頭開始著手進(jìn)行排查，最后是在硅砂礦供應(yīng)商裝船的碼頭發(fā)現(xiàn)硅砂附近堆放建筑砂且使用同一裝載機(jī)裝卸，造成建筑砂混入硅砂原料中。對(duì)此公司也立即采取有效措施來(lái)解決，一方面積極與供應(yīng)商溝通，杜絕此類問(wèn)題再次產(chǎn)生，我們也立即將加工系統(tǒng)過(guò)篩用的篩網(wǎng)由原用2.36 mm（8目）篩網(wǎng)換成1.40 mm（12目）篩網(wǎng)，有效地減少1.6~2.5 mm石英粗顆粒。

原料粒度過(guò)細(xì)易引起配合料不均勻，過(guò)細(xì)的原料內(nèi)夾雜有許多氣體，阻止已熔化好的玻璃對(duì)其潤(rùn)濕，影響熔制和澄清。此外，減少各種玻璃原料的粒度分散性能夠顯著提高玻璃配合料的粒度還能減少原料中有效成分的波動(dòng)，對(duì)減少原料中的重礦物有利。另外，超細(xì)粉中鐵含量也較高，直接影響玻璃質(zhì)量。

在使用的各原料中，由硅砂(或砂巖)、白云石和石灰石及長(zhǎng)石等礦石類產(chǎn)生的負(fù)面影響較大。而純堿，芒硝等化工原料為粉料袋裝進(jìn)廠，采取抽樣檢查基本可以發(fā)現(xiàn)可能存在的問(wèn)題。綜上所述，可采取相應(yīng)的措施對(duì)影響較大的采礦原料進(jìn)行控制，使生產(chǎn)所用原料滿足工藝要求。

（1）制定滿足工藝要求的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)；

（2）嚴(yán)格控制進(jìn)庫(kù)前原料的化學(xué)成分檢測(cè)及重礦物的檢測(cè)；

（3）控制原料加工過(guò)程的粒度；

（4）加強(qiáng)與供應(yīng)商的溝通，定期到礦山了解開采、挑選、運(yùn)輸?shù)惹闆r。

三、玻璃原料的COD值控制

自80年代以來(lái)，在配合料中添加適量的還原劑，通過(guò)控制配合料的還原性物質(zhì)，以促進(jìn)硫酸鹽在玻璃熔化和澄清中的作用，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)硫平衡澄清，是國(guó)際玻璃行業(yè)在玻璃熔制技術(shù)上的一項(xiàng)新進(jìn)展。這項(xiàng)新技術(shù)的關(guān)鍵之一是控制玻璃原料的COD值。

COD是化學(xué)氧需要量的英文縮寫（ChemicalOxygen Demangd）,通常把玻璃原料中所含的還原性物質(zhì)（如有機(jī)物和可氧化的有機(jī)物等），通過(guò)一定的測(cè)定方法測(cè)出，并折合為ppmC量來(lái)表示，該測(cè)定值為COD值。

影響原料COD值的因素有：

（1）不同種類的原料COD值不同，因?yàn)椴煌脑系V物形成的過(guò)程不同；

（2）即使同種原料來(lái)自不同產(chǎn)地，其礦物形成的條件不同，所含的還原性物質(zhì)也不同，COD值會(huì)有較大差別；

（3）原料粒度組成發(fā)生變化，COD值不同。除化工原料的COD值不隨粒度變化外，其它的原料則是粒度越細(xì)COD值越高。

應(yīng)該注意的是，COD值只是對(duì)原料所含的還原性物質(zhì)的定量測(cè)定，至于這些物質(zhì)在配合料熔化的過(guò)程中，多高的溫度下參與了反應(yīng)，對(duì)還原作用的貢獻(xiàn)有多大，還是要在生產(chǎn)實(shí)踐中認(rèn)真總結(jié)。

四、結(jié)語(yǔ)

在現(xiàn)代化玻璃生產(chǎn)中，人們把原料的成分控制、粒度控制和COD值控制并列為高效玻璃生產(chǎn)的三個(gè)關(guān)鍵要素。采用這種控制技術(shù)，無(wú)論是引進(jìn)的現(xiàn)代配料設(shè)備和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，還是國(guó)內(nèi)研制和生產(chǎn)的設(shè)備與系統(tǒng)，生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益都很好，玻璃制品的質(zhì)量也有明顯的提高。但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我們?cè)谠霞庸さ臉?biāo)準(zhǔn)化和專業(yè)化，原料的選礦和精加工等方面還存在相當(dāng)大的差距，因此我們要不斷地提高技術(shù)水平，加強(qiáng)檢測(cè)控制，強(qiáng)化生產(chǎn)管理，從而使原料加工質(zhì)量提高到一個(gè)新的水平。

淺談玻璃原料的配制:關(guān)于硅酸鹽工程玻璃原料中

摘要：在硅酸鹽工程中，二氧化硅是玻璃成分中的重要組成部分，針對(duì)玻璃中二氧化硅含量的檢測(cè)方法進(jìn)行分析和介紹，以及各個(gè)方法的之間的利弊作用，從而更好的有針對(duì)性的進(jìn)行檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：硅酸鹽工程玻璃原料二氧化硅含量測(cè)定

引言：

在硅酸鹽工程中，二氧化硅是傳統(tǒng)玻璃坯體的主要的化學(xué)成分之一，也是形成硅酸鹽的重要組成。二氧化硅可以提高玻璃材料的穩(wěn)定性、硬度、強(qiáng)度等等，因此對(duì)玻璃的生產(chǎn)、工藝、使用等等都有很重要的影響。因此對(duì)于二氧化硅含量的檢測(cè)是十分重要的，這關(guān)系到原材料的用料和成品的質(zhì)量及使用效果。

不同場(chǎng)合應(yīng)用的玻璃原材料中二氧化硅的含量不一樣，檢測(cè)方法也有區(qū)別，現(xiàn)就對(duì)二氧化硅的幾個(gè)檢測(cè)方法進(jìn)行一下分析和探討。

一、硅酸鹽工程玻璃原料的硅酸鈣沉淀EDTA滴定法

1、含義

硅酸鈣沉淀EDTA滴定法是讓硅酸在pH=10時(shí)與鈣生成硅酸鈣沉淀，沉淀用已知過(guò)量的EDTA溶解，過(guò)量的EDTA用標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液回滴，用K-B指示劑指示終點(diǎn)，由加入的EDTA量和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)計(jì)算二氧化硅的含量。

2、注意事項(xiàng)

在用此法進(jìn)行二氧化硅測(cè)定時(shí)，首先由于干擾離子較多，一般共存的鐵、鋁、鈦均會(huì)干擾測(cè)定，可采用鄰二氮菲和三乙醇胺來(lái)聯(lián)合掩蔽。其次硅酸鈣沉淀的溶解度較大，為保證沉淀完全，沉淀時(shí)體積應(yīng)較小，而且pH控制為10。第三為使沉淀完全應(yīng)加入SiO32-量60～80倍的氯化鈣，沉淀時(shí)應(yīng)遵循“濃、熱、快”的原則，以便得到較緊密的硅酸鈣沉淀。最后洗滌應(yīng)選用pH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液，為減少洗滌時(shí)硅酸鈣的損失，應(yīng)盡可能減少洗滌劑的用量。

二、硅酸鹽工程玻璃原料的氟硅酸鉀容量法

1、含義

氟硅酸鉀容量法是將試樣用堿熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅轉(zhuǎn)變成可溶性的硅酸鹽，加酸后生成游離的硅酸，在過(guò)量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀。該沉淀在熱水中會(huì)水解生成氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算二氧化硅的含量。

2、特點(diǎn)

氟硅酸鉀容量法具有快速、準(zhǔn)確、精密度高的特點(diǎn)，應(yīng)用該分析方法時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制分析條件，因此廣泛應(yīng)用于玻璃生產(chǎn)中的控制分析。

3、注意事項(xiàng)

在此法進(jìn)行二氧化硅測(cè)定時(shí)，首先樣品的處理是先用氫氧化鈉熔融，然后用水浸取，再加鹽酸酸化，然后得到樣品溶液。其次當(dāng)樣品中鋁、鈦含量較高時(shí)，為防止氟鋁酸鈉和氟鈦酸鈉沉淀的生成，可用氫氧化鉀代替氫氧化鈉。氫氟酸揮發(fā)法歷來(lái)被認(rèn)為是趕硅的一種方法。而實(shí)踐證明，在一定的條件下，四氟化硅和氫氟酸能共處于同一溶液中，因此，在溶解過(guò)程中，只要控制一定的體積，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，從而可測(cè)定硅的含量。

三、硅酸鹽工程玻璃原料的硫酸氫氟酸法

1、含義

硫酸氫氟酸法是將測(cè)定灼燒減量后的試料加數(shù)滴水濕潤(rùn)，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氫氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，蓋上坩堝蓋，并稍留有空隙，在不沸騰的情況下加熱約15min，打開坩堝蓋并用少量水洗二遍（洗液并入坩堝內(nèi)），在普通電熱器上小心蒸發(fā)至近干，取下坩堝，稍冷后用水沖洗坩堝壁，再加氫氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸發(fā)至干，驅(qū)盡三氧化硫后放入高溫爐內(nèi)，逐漸升高至950～1000℃，灼燒1h后，取出置于干燥器中冷至室溫后稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。

2、適用條件

當(dāng)試樣中的二氧化硅含量在98%以上時(shí)，可采用此法。

3、二氧化硅含量的計(jì)算公式

SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100

式中：

m1 ―― 灼燒后坩堝與試料的質(zhì)量，g

m2 ―― 氫氟酸處理后坩堝的質(zhì)量，g

m ―― 試料的質(zhì)量，g

四、硅酸鹽工程玻璃原料的重量-鉬藍(lán)光度法

1、適用條件

重量-鉬藍(lán)光度法所測(cè)定的范圍是SiO2含量小于95%。

2、測(cè)定方法

首先對(duì)可溶于酸的試樣，可直接用酸分解；對(duì)不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩堝于高溫爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液，再在水浴鍋上用蒸發(fā)皿蒸發(fā)至干，然后加鹽酸潤(rùn)濕，放置一段時(shí)間后，加入動(dòng)物膠，使硅酸凝聚，攪勻，放置5min，用短頸漏斗、中速濾紙過(guò)濾、濾液用250ml容量瓶承接。將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱鹽酸洗滌沉淀2次，再用熱水洗至無(wú)氯離子。

然后將沉淀連同濾紙放到鉑坩堝中，再放到700℃以下高溫爐中，敞開爐門低溫灰化，待沉淀完全變白后，開始升溫，升至1000℃～1050℃后保溫1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒，稱量，直至恒重。

其次加數(shù)滴水潤(rùn)濕沉淀，加4滴硫酸、10ml氫氟酸，低溫蒸發(fā)至冒盡白煙。將坩堝置于1000～1050℃高溫爐中灼燒15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒，稱量，直至恒重。

再次加約1g熔劑到燒后的坩堝中，并置于1000～1050℃高溫爐中熔融5min，取出冷卻。加5ml鹽酸浸取，合并到原濾液中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液為試液A，用于測(cè)定殘余二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦。

最后用移液管移取10ml試液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml鉬酸銨溶液，搖勻，于約30℃的室溫或溫水浴中放置20min。加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用10mm吸收皿，于分光光度計(jì)690nm處，以空白試驗(yàn)溶液為參比測(cè)量其吸光度。二氧化硅的值由繪制的工作曲線上查得。

五、硅酸鹽工程玻璃原料的比色法

1、適用條件

當(dāng)試樣中的SiO2含量在2%以下時(shí)，為了得到較準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，宜用比色法測(cè)定。

2、分類

比色法有硅鉬黃和硅鉬藍(lán)兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃）；而硅鉬藍(lán)法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成藍(lán)色的絡(luò)合物（硅鉬藍(lán)）。

3、測(cè)定方法

比色法測(cè)定SiO2對(duì)溶液的酸度和溶液溫度有嚴(yán)格的要求，否則得不到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測(cè)溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過(guò)顏色的深度測(cè)得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測(cè)出比硅鉬藍(lán)法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高，因此在一般分析中，對(duì)少量SiO2的測(cè)定都采用硅鉬藍(lán)比色法。

結(jié)束語(yǔ)：

在硅酸鹽工程中，二氧化硅的檢測(cè)方法還有很多，檢測(cè)的時(shí)候也要根據(jù)玻璃本身的性能、特點(diǎn)及運(yùn)用場(chǎng)合進(jìn)行分析，選出合適的方法進(jìn)行檢測(cè)，必要時(shí)也可以多種方法結(jié)合進(jìn)行檢測(cè)，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

淺談玻璃原料的配制:五種復(fù)合樹脂和玻璃離子混合型牙科材料固化后HEMA單體釋放量的檢測(cè)

[摘要]目的：甲基丙烯酸-β羥乙酯(HEMA)是復(fù)合樹脂和玻璃離子混合型牙科材料的一種主要組分，本實(shí)驗(yàn)嘗試檢測(cè)五種復(fù)合樹脂和玻璃離子混合型牙科材料在光固化后未聚合HEMA單體量釋放量。方法：將Freedom、F2000和Dyract復(fù)合體以及Vitremer和Fuji II LC樹脂改性玻璃離子分別制成6mm×2mm的圓形試件，固化后浸入1ml37℃去離子水中，在不同的時(shí)間段（1、7、14、21天）終止浸泡，應(yīng)用高效液相色譜儀測(cè)量各時(shí)間段內(nèi)浸出液中HEMA單體含量。結(jié)果：5種材料浸出液中的HEMA含量在21天內(nèi)逐漸增加，其中Fuji II LC和Vitremer 7天后增加緩慢，趨向恒定。

[關(guān)鍵詞]牙科材料；復(fù)合樹脂；玻璃離子；甲基丙烯酸-β羥乙酯

復(fù)合樹脂和玻璃離子混合型牙科材料是復(fù)合樹脂和玻璃離子有效成分的有機(jī)結(jié)合體，包括復(fù)合體和樹脂改性玻璃離子兩種類型，由于其在性能上不僅繼承了玻璃離子能與牙體組織形成理化粘結(jié)和緩釋氟的特性，同時(shí)又具備復(fù)合樹脂光敏固化，機(jī)械性能好和操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于乳牙的缺損修復(fù)。

以往的研究表明未聚合的樹脂單體是樹脂類聚合材料毒性的主要原因[1]，甲基丙烯酸-β羥乙酯（2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA）是樹脂類材料在固化后釋放的一種主要單體成分，一定濃度的HEMA可使細(xì)胞變形，抑制細(xì)胞增殖和I型膠原的合成，并可誘發(fā)細(xì)胞調(diào)亡[2]，此外HEMA還是一種主要的致敏原[3]。本研究嘗試?yán)酶咝б合嗌V儀檢測(cè)目前臨床常用的3種復(fù)合體和2種樹脂改性玻璃離子在光固化后HEMA單體的釋放量，為探討此類材料的細(xì)胞毒性和致敏性的機(jī)理提供一些依據(jù)。

1材料和方法

1.1主要試劑和儀器：甲基丙烯酸-β羥乙酯（HEMA，純度99%,上海珊瑚化工廠）,甲醇（純度99%,西安化學(xué)試劑廠）,高效液相色譜儀（HPLC,GILSON，法國(guó)）。

1.2.材料：Freedom復(fù)合體(SDI，澳大利亞)；Dyract復(fù)合體（Dentsply，美國(guó)）；F2000復(fù)合體(3M，美國(guó))；Vitremer三固化玻璃離子(3M，美國(guó))；Fuji II LC樹脂改型玻璃離子(GC,日本)

1.3方法

1.3.1樣品制備：將5種材料按各自使用說(shuō)明制成6mm×2mm的圓形試件，每種材料4個(gè)樣品，浸入1ml 37℃去離子水中，分別在1、7、14、21天終止浸泡，浸出液4℃密封保存?zhèn)溆?。上述步驟重復(fù)3次。

1.3.2色譜條件：色譜柱：YWG-ODS C18 200mm×46mm檢測(cè)儀：可變波長(zhǎng)紫外光可見(jiàn)光檢測(cè)器流動(dòng)相；甲醇/水=70/30（體積比），經(jīng)0.45μm孔徑過(guò)濾，超聲脫氣泡。流速：1.0ml/min檢測(cè)器靈敏度：0.04AUFS；波長(zhǎng)：215nm進(jìn)樣量：20μl。

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和標(biāo)準(zhǔn)方程的建立：稱取HEMA適量溶于10ml甲醇中，配制成6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。進(jìn)樣20μl，測(cè)定不同樣品量時(shí)的峰面積（每一種濃度重復(fù)3次），以樣品量為X軸，峰面積為Y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

1.3.4樣品檢測(cè)：用移液器移取被測(cè)溶液20μl進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液HEMA出現(xiàn)主峰的時(shí)間為參照，選取被測(cè)樣品相應(yīng)時(shí)間段內(nèi)洗脫峰，測(cè)定峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程計(jì)算出樣品所含HEMA的含量。每種樣品重復(fù)3次，并采用SPSS10.0統(tǒng)計(jì)軟件單因素方差分析分析數(shù)據(jù)。

2結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

2.2 材料浸出液中HEMA含量：5種材料浸出液中的HEMA含量在21天內(nèi)逐漸增加，其中Fuji II LC和Vitremer 7天后增加緩慢，趨向恒定。1天 F2000>Dyract、Fuji II LC、Vitremer、Freedom(P＜0.05)，Dyract、Fuji II LC、Vitremer、Freedom間HEMA含量無(wú)顯著性差異（P＞0.05）；7天時(shí)F2000＞Fuji II LC＞Dyract、Vitremer、Freedom(P＜0.05)，Dyract、Vitremer、Freedom間HEMA含量無(wú)顯著性差異（P＞0,05）；14天Dyract、F2000＞＞ Freedom＞Fuji II LC ＞Vitremer (P＜0.05) 而Dyract和F2000間無(wú)顯著性差異（P＞0,05）；21天Dyract、F2000＞Freedom＞Fuji II LC ＞Vitremer (P＜0.05),而Dyract和F2000間無(wú)顯著性差異（P＞0,05）。

3討論

復(fù)合樹脂和玻璃離子混合型牙科材料組分中的樹脂成分在改進(jìn)性能的同時(shí)也帶來(lái)一系列毒副反應(yīng)，其中以毒性和過(guò)敏反應(yīng)最為常見(jiàn)。未聚合的樹脂單體是樹脂類聚合材料的毒性和過(guò)敏反應(yīng)的主要原因。

HEMA是樹脂改性玻璃離子和復(fù)合體中常用的一種可聚合的水溶性單體，它有助于增強(qiáng)材料的親水性，提高粘結(jié)力和改善氟釋放能力。Hamid等[4]用高效液相色譜儀檢測(cè)6種樹脂改性玻璃離子和1種復(fù)合體固化后未聚合的單體，均發(fā)現(xiàn)有HEMA的釋放。HEMA具有中度毒性，F(xiàn)alconi M[5]的研究發(fā)現(xiàn)3mmol/L HEMA在與人牙齦成纖維細(xì)胞接觸72h后細(xì)胞增殖率降低，96h后細(xì)胞形態(tài)變的不規(guī)則，細(xì)胞突起減少，此外HEMA還可降低牙髓成纖維細(xì)胞I型膠原，骨橋素，牙本質(zhì)涎蛋白的合成[6]。Samuelsen JT[2]觀察20～600mM HEMA對(duì)頜下腺細(xì)胞系增殖和凋亡的影響，發(fā)現(xiàn)24h 600mM HEMA明顯降低細(xì)胞增殖率，60h后誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡發(fā)生。

HEMA也是一種常見(jiàn)的致敏原，可在幾分鐘內(nèi)穿過(guò)乳膠手套，臨床使用時(shí)可誘發(fā)過(guò)敏反應(yīng)。Katsano等[7]發(fā)現(xiàn)HEMA和含有HEMA的牙本質(zhì)粘結(jié)劑可誘導(dǎo)豚鼠發(fā)生遲發(fā)型超敏反應(yīng)。Aalto-Korte K[3]調(diào)查芬蘭職業(yè)健康協(xié)會(huì)1994～2006年8種單體成分（HEMA、MMA、EGDMA、bis-GMA、DEGDA、TREGDA、EMA和EA）誘發(fā)的過(guò)敏反應(yīng)中發(fā)現(xiàn)HEMA是最主要的牙醫(yī)和齒科護(hù)理人員的致敏原。

本研究中3種復(fù)合體（Freedom、Dyract和F2000）和兩種樹脂改性玻璃離子（Fuji II LC和Vitremer）的浸出液在各個(gè)時(shí)間段都可檢測(cè)到HEMA，5種材料浸出液中HEMA的含量在21天內(nèi)逐漸增加，其中Fuji II LC和Vitremer 7天后增加緩慢，趨向恒定，而Freedom、 Dyract和F2000在14天后才出現(xiàn)平緩趨勢(shì)，提示復(fù)合體和樹脂改性玻璃離子都可釋放一定量的HEMA，而釋放曲線因材料不同有所不同。

從1、7、14、21天材料浸出液中HEMA的含量可發(fā)現(xiàn)總體而言復(fù)合體HEMA單體的釋放量多于樹脂改性玻璃離子，這可能是由于復(fù)合體內(nèi)樹脂的成分相對(duì)較高有關(guān)，而在各類型材料中由于組分的差異，HEMA的釋放曲線變化也較大。Fuji II LC和Vitremer未聚合的HEMA釋放量低于復(fù)合體的檢測(cè)結(jié)果也可部分解釋在臨床使用時(shí)樹脂改性玻璃離子不需要墊底保護(hù)牙髓,而復(fù)合體近髓處建議用氫氧化鈣墊底護(hù)髓。

研究表明增加樹脂聚合反應(yīng)的程度可減少HEMA的釋放，但材料的聚合收縮程度和聚合產(chǎn)熱也隨之增加，前者可導(dǎo)致微縫隙產(chǎn)生，后者可刺激牙髓[8]。此外在口腔復(fù)雜的環(huán)境中復(fù)合樹脂釋放單體量除與材料聚合程度有關(guān)外，口腔中的細(xì)菌、組織或唾液中的水解酶還可水解樹脂中的部分聚合體，使其繼續(xù)釋出化學(xué)物質(zhì)[9]。因此如何能有效減少材料未聚合HEMA單體的釋放仍是目前齒科材料學(xué)的一個(gè)研究難點(diǎn)和重點(diǎn)。